El sistema de caracterización de catalizadores in situ (ICCS) de Micromeritics es una herramienta avanzada de caracterización de catalizadores que permite al usuario estudiar el impacto de una reacción en parámetros críticos como el número de sitios activos, en condiciones representativas del proceso y controladas con precisión.

Un accesorio independiente diseñado para complementar cualquier sistema de reactor de laboratorio dinámico, como MicroActivitySystems, el ICCS agrega dos nuevas capacidades: análisis de temperatura programada (TPx) y quimisorción de pulso.

Estas técnicas bien conocidas y probadas con el tiempo ahora pueden realizarse en un catalizador nuevo y luego repetirse en un catalizador usado sin retirar el material del reactor. Esto permite una comparación detallada del catalizador, en particular el número de sitios activos, antes y después del uso. Los usuarios se benefician al obtener análisis de temperatura programada y datos de quimisorción de pulso para la misma alícuota de muestra utilizada para estudios de reacción. La realización de estos análisis in situ prácticamente elimina la posibilidad de contaminación por gases atmosféricos y humedad que pueden dañar el catalizador activo y comprometer la integridad de los datos.

El ICCS incorpora:

• Un detector de conductividad térmica (TCD) de alta precisión y alta sensibilidad para controlar los cambios en la concentración de los gases que entran y salen del reactor.
• Una trampa de frío interna con sistema Peltier para un control preciso de la temperatura en el rango de -20 a 65 o C para la eliminación de fluidos condensables (por ejemplo, agua producida durante la reducción de óxidos)
• Dos controladores de flujo másico para un control preciso del gas (el control de presión se realiza a través del sistema del reactor).
  Un sistema interactivo de informes y control con una interfaz gráfica de usuario versátil e intuitiva para la secuenciación de comandos optimizada, el diseño experimental y el análisis de resultados.

Para permitir:

• La caracterización segura, eficiente y completa de muestras en condiciones representativas del proceso, hasta una presión máxima de 20 bar.
• La aplicación de una amplia variedad de pruebas que incluyen quimisorción de pulso, reducción de temperatura programada (TPR), desorción (TPD) y oxidación (TPO) y fisisorción (opcional).
  Múltiples caracterizaciones de la misma muestra de catalizador, después de la reacción o regeneración para investigar los mecanismos de reacción, desactivación y regeneración.

La operación típica del ICCS comienza con la carga del catalizador en el sistema del reactor. El catalizador puede entonces caracterizarse por los métodos de temperatura programada; La reducción de temperatura programada (TPR) se usa comúnmente para catalizadores de metal soportado, mientras que la desorción de temperatura programada (TPD) puede ser la mejor opción para catalizadores ácidos o básicos. El TPx a menudo va seguido de quimisorción de pulso para determinar el número de sitios activos. Este uso de TPx y titulación de pulso proporciona una descripción del catalizador nuevo (sin usar) en condiciones representativas (especialmente a presión elevada).

Después de realizar esta caracterización inicial, un usuario puede continuar con los estudios de reacción en la misma muestra exacta sin agregar ningún catalizador adicional ni transportar el catalizador a un dispositivo diferente.

Después de la desactivación o simplemente después de un período prolongado de prueba, el catalizador usado se puede analizar de la misma manera que el material nuevo empleando TPx y quimisorción pulsada en condiciones idénticas. Esta estrategia proporciona un método para comparar las características clave del catalizador, como el número de sitios activos antes y después del uso, sin retirar el catalizador del reactor.